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微庫侖硫滴定儀在轉(zhuǎn)化率不同狀況下應如何操作
點擊次數(shù):1742  更新時間:2021-08-30
  微庫侖硫滴定儀在轉(zhuǎn)化率不同狀況下應如何操作
  微庫侖硫滴定儀作為一臺精密儀器來說,其安裝使用也是離不開維護保養(yǎng)的,沒有正常的維護保養(yǎng),其使用壽命根本不會達到預期,也容易出現(xiàn)故障。今天我們就來說一下微庫侖硫滴定儀在轉(zhuǎn)化率不同狀況下應如何操作?
  攪拌速度不宜過快或不穩(wěn)定,攪拌棒會使電極的鉑片彎曲,過慢會延遲電解質(zhì)的平衡過程。當轉(zhuǎn)化率不足時,可調(diào)整空氣流量比,當爐溫異常時應檢查加熱絲。如基線有毛刺,檢查氣體比例是否合適,滴定池臂部是否有氣泡。如果分析過程中基線突然下降,則意味著偏壓降低。需要更換新電解液,使偏壓達到設(shè)定值。
  如果轉(zhuǎn)化率高,可能的原因和解決方法如下:1.硅膠墊污染;2.標準樣品污染;增益太高;5.載氣雜質(zhì);6.電解質(zhì)污染;7.電解液太少。
  如果轉(zhuǎn)化率低,可能的原因和解決方法如下:1.偏壓過低或過高;增益過低;3.采樣電阻過低;4.調(diào)整氧氬比;5.燃燒溫度低;6.注射器針頭未插入高溫區(qū);7.在石英管或滴定罐中沉積碳。
  微庫侖硫滴定儀的日常維護:
  (1)定期清洗高溫爐石英管,避免樣品污染。
  (2)在加熱過程中,新硅碳管的加熱電流應控制在5a。一定時間后,加熱電流可適當增大,但不大于10A,每次試驗結(jié)束時,應先將加熱電流減至3A,待爐溫降至800℃后再切斷電源。
  (3)氟電極、甘汞電極、一氯化銀電極應及時填充。氟電極每次使用后用去離子水沖洗至空白電位,干燥后保存。
  (4)氯滴定電池的鹽橋不應有氣泡。使用后應浸泡在溶液中,夏天應存放在冰箱中。
  (5)長時間不使用灌裝管時,應將灌裝管插入水中,活塞和管子應通過活塞的連續(xù)抽出進行多次清洗;當用于堿性溶液易結(jié)晶時,應將活塞清洗干凈,然后干燥保存;當用于固體雜質(zhì)或結(jié)晶液體時,應在液體入口加設(shè)過濾網(wǎng)。